微機高效定硫儀做實驗之前需要先檢查儀器各種狀態是否正常，特別是送樣機構是否到位，有無瓷舟，位置是否正確，檢查送樣棒是否變形彎曲，檢查送樣槽內是否有異物，如有要清理干凈。然后觀察送樣棒是否安裝到正確的位置。儀器工作期間，要經常檢查各部位工作是否正常，廢樣盒的瓷舟要經常用工具移動到旁邊（防止瓷舟累計過多，卡住送樣棒），要檢查儀器有無異常響聲，如有異常，要立即關閉電源按鈕，排除故障。

儀器實驗步驟：
1、 接通電源，燃燒爐升溫，當升到900℃--1000℃時，儀器將自動開動電磁泵，以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
2、 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。
4、 開動攪拌器，緩慢調節轉速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉/min左右，不能調的過快過快會失步，當遇到失步時，應將速度旋扭調至小，等電機停轉后，重新調節。先作1—2個廢樣，待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下搖動試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果精確和準確的關鍵。
6、 天枰上放瓷舟稱取50毫克/份 左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口（每次放入一個瓷舟后，按一下送樣按鈕，置入樣重，再放入下一個瓷舟……依次類推。按下開始按扭，整個試驗過程由計算機控制，按預先寫入的程序執行。
7、試驗完畢后，同時關閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
8、  電解液可重復使用，用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗前應進行1—2次測定，使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數值。(一般)電解液的PH值在1—3級時，可以使用，但PH值小于1時，應重新配制電解液。
9、 試驗應連續進行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個廢樣。