一 、快速自動測氫儀使用范圍

       快速自動測氫儀主要適用于測定煤炭及其它固體物料中有機和無機物中碳氫的含量，是煤炭、電力、冶金等部門的實驗必*儀器，同時在化工、商檢等單位也有廣泛的用途。

二、快速自動測氫儀安裝及使用方法

      1、儀器的控制器、燃燒爐、電解池及凈化器等部分的安裝：安裝時要使送樣棒和燃燒爐中的燃燒管中心線在一直線上，以使送樣順利，燃燒管與電解池間用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃管口對玻璃管口封接，以防硅橡膠管的腐蝕。（需測碳時，在電解池后接“U"型管吸收）

      2、儀器后面安裝：各個高溫爐引線應接在各對應的接線柱上，各熱電偶引線也要對應地接好，注意正負，接好循環泵進、出水管。

      3、將控制器上蓋打開，把送樣棒從控制管左側孔中插入三角盤上的滑塊孔內，用螺釘旋緊固定，進行試送樣，變動控制器與高溫爐之間的距離，使試樣盤中部準確地送到所規定的位置，即：300℃處、500℃，800℃，然后將上蓋板蓋好即可。

4、實驗前的準備工作

（1）分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶、U形管等器具清洗干凈。

（2）分別裝入適量的試劑，向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20—30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對其它二根干燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無水高**鎂，對yao品的要求：變色硅膠（工業品）氫*化鈉（GB629-76）化學純；無水高**鎂二*，粒度1-3毫米，化學純。然后向不銹鋼管內裝入線裝氧化銅（HGB3438—62）二*，裝入量應是凈化爐膛長的2/3，約100mm應在爐子的中間部位，二端用石英毛或硅*鋁纖維棉賭住，另一端（進氣）用帶有進氣管的橡皮塞塞好，燃燒管內裝入高**銀的熱解產物、裝入量約140mm長，位置在轉化爐的后部，靠近接電解池端口，具體裝法參看圖六所示。附高**銀熱解產物的制法，稱取100克高**鉀（分析純或化學純）溶于2升蒸餾水中，另取107.5克硝*銀(分析純或化學純)先溶于約50ml蒸餾水中,在不斷攪拌下,傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中,攪拌均勻,逐漸放冷,靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗滌數次,在60℃----80℃干燥4小時,取少量晶體放在瓷器中,在電爐上緩緩家熱至驟然分解，得疏松銀灰色殘渣，收集在磨口瓶中備用，未分解的高**銀不宜大量貯存，以免受熱分解，不安全。

        附：測碳時，需在電解池末端用硅橡膠管連接U型管三根，*一根（與電解池連接）管內一半裝無水高**鎂，另一半裝二氧化*，另外兩根所裝藥品相同，裝1/3無水高**鎂， 2/3裝堿石*，出口處接氣泡計，內裝少量硫*。

（3）將予先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm達到空氣干燥狀態的分析煤樣70mg左右并均勻鋪平,在煤樣上撤一層三氧化二鉻,把舟暫存入專用磨口玻璃瓶中或不加干燥劑的干燥器中待用。

（4）將儀器所用引線連接好,接好水路、氣路和電源，經檢查無誤的情況下，可開啟電源開關，待爐溫升至溫度時，即可做樣品分析。

5、操作步驟：

（1）打開氧氣瓶氣路，調節氧氣吸收器，使氧氣流量計指示為80ml/min。

（2）打開循環泵開關，使循環水流動冷卻。

（3）開啟電源時，看面板上各種顯示及指示燈是否正常。

（4）需測碳時，*先做恒重實驗。

（5）在做正式樣之前，先做一至二個廢樣，以平衡電解池狀態（不接吸收U管）。

        恒重實驗方法如下：

        把兩根U型吸碳管串接在一起后，接在裝有二氧化錳的U形管后面，開啟磨口開關通氣，按下控制箱面板上測碳鍵，顯示器開始顯示計時，待十分鐘報警，取下吸碳管，換上另一套（二根）吸碳管，再按測碳鍵，待顯示器計時七分鐘時，稱量卸下的di一套吸碳管。十分鐘報警后再卸下第二套，換上di一套，連續兩次以上吸攤管重量應基本一致，同一支吸碳管連續兩次稱重差值應不超過0.0005g時為恒重。

        （6）廢樣做完后，做氫空白實驗，方法是：在瓷舟內加入與做樣品時相當數量的三氧化鉻，并按動空白鍵，九分鐘后瓷舟自行拉出，打印機打出di一個空白值，再做第二個，取其平均值，作為空白值，若出現過高值，可多作幾個，舍掉過高值，取平均值，誤*＜0.00010克。

        （7）做正式樣:打開送樣口,將稱好的試樣瓷舟放入送樣管內的石英托盤內,擰緊送樣口蓋,按下返回鍵。然后按動日期鍵，按入日期，按動水分（Mad）鍵，按入分析煤樣的水分值，按下空白鍵，將空白值按入，測碳時把恒重好的吸碳管兩根接好，*后按下測碳鍵即可。若連續分析，日期、空白按入一次即可，若分析煤樣的水份值不變，只需按入一次，需變動，再次按入。每次送樣前都必須按入三位重量值，試樣分析完畢后自動拉出，并有報警顯示，打印機打出*終結果，取下吸碳管，裝上另一套恒重過的吸碳管松動送樣錐管蓋，取出瓷舟，放入另一試樣，可繼續分析。

       （8）實驗完畢后，關閉電源、氣源和水源，將氣泡計反過來接到二氧化錳U形管上。

        6、電解池的處理

         電解池作過一至二百個樣品后，應重新處理，否則將直接影響氫值的分析結果，使氫值偏低，處理方法如下：

        （1）卸下電解池。

        （2）清洗電解池：*先用自來水將其沖洗，然后用小軟毛刷沾上洗衣粉，慢慢向左向里旋動毛刷，注意旋動到引線處即可，再慢慢地向右向外旋動毛刷退出，用水沖洗，看鉑絲是否洗亮，如發現有黑處，可重新用毛刷刷洗直到洗凈，*后用蒸餾水沖洗干凈，再用丙酮沖洗一下，完畢后，用點吹風（熱風攔）吹干，接著用萬用表電阻擋（10K-1K）量電解池兩極，內阻應量無窮大，表明清洗完好，否則重新清洗。

        （3）配電解液：取10ML或15ML的小量筒，按體積比先盛入3份磷*（優*純），再盛入7份丙酮，輕搖量筒，筒底應有熱量散發。

        （4）涂膜：將清洗好的電解池粗端傾斜向上，把配好的電解液向電解池內傾倒，di一次倒至電解池長度的1/2（若電解液還向下流，應將其放平，用濾紙擦凈流過的電解液）然后用冷風吹干，第二次倒至電解池全部（注意不要流過兩極），在用冷風吹干，第三次倒入一半，用冷風吹干，然后用萬用表（1歐擋）量兩極，如有一定的阻值（幾歐或幾十歐），則涂膜正常，否則重涂。

        （5）裝上涂膜好的電解池，并將冷卻套裝上，使電解池細端微向上傾斜。

        （6）電解：打開氣路，流量計顯示80ml/min，打開水路，開啟電源，按下涂膜鍵，60分鐘后電解至終點﹙電解流＜ 60Ma﹚至此電解池處理完畢，做正式樣前先分析兩個廢樣以平衡系統。