使用微機(jī)智能多樣測硫儀實(shí)驗(yàn)前切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常,特別是送樣機(jī)構(gòu)是否到位,有無瓷舟、位置是否正確。檢查送樣棒是否變形彎曲,如變形可將送樣棒燒紅校正(常溫校正,送樣棒容易斷裂)。檢查送樣槽內(nèi)是否有異物,如有要清理干凈。然后觀察送樣棒是否安裝到正確的位置。
儀器工作期間,要經(jīng)常檢查各部位工作是否正常,廢樣盒的瓷舟要經(jīng)常用工具移動(dòng)到旁邊(防止瓷舟累計(jì)過多,卡住送樣棒),要檢查儀器有無異常響聲,如有異常,要立即關(guān)閉電源按鈕,排除故障。本儀器要放在水平的水泥工作臺(tái)上,工作期間要禁止移動(dòng)、碰撞、拍打等有震動(dòng)的動(dòng)作。在送樣口放瓷舟時(shí)要學(xué)會(huì)使用瓷舟鑷,嚴(yán)禁用手放入,嚴(yán)禁在連續(xù)送樣時(shí)放樣。
做好以上工作準(zhǔn)備后我們就要開始做實(shí)驗(yàn)啦!其實(shí)驗(yàn)步驟如下:
1、 接通電源,燃燒爐升溫,當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí),儀器將自動(dòng)開動(dòng)電磁泵,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、 配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4、 開動(dòng)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好,一般在500轉(zhuǎn)/min左右,不能調(diào)的過快過快會(huì)失步,當(dāng)遇到失步時(shí),應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小,等電機(jī)停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。先作1—2個(gè)廢樣,待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng),切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6、 天枰上放瓷舟稱取50毫克/份 左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口(每次放入一個(gè)瓷舟后,按一下送樣按鈕,置入樣重,再放入下一個(gè)瓷舟……依次類推。按下開始按扭,整個(gè)試驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī)控制,按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。
7、試驗(yàn)完畢后,同時(shí)關(guān)閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
8、 電解液可重復(fù)使用,用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測定,使電解液中碘—碘離子電對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。(一般)電解液的PH值在1—3級(jí)時(shí),可以使用,但PH值小于1時(shí),應(yīng)重新配制電解液。
9、 試驗(yàn)要連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。