量熱儀實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作:
開(kāi)箱檢查:儀器在運(yùn)輸過(guò)程中可能受到損傷,因此開(kāi)箱后應(yīng)仔細(xì)檢查儀器外表是否有損傷的地方,是否缺件。
量熱儀實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)有一單獨(dú)房間,房間內(nèi)不得進(jìn)行或設(shè)置有較強(qiáng)熱輻射源的其它試驗(yàn)項(xiàng)目或設(shè)備;亦避免陽(yáng)光直接照射。
室溫應(yīng)盡量保持穩(wěn)定,測(cè)定過(guò)程中室溫變化不應(yīng)超過(guò)1K,通常室溫恒定在15~30℃范圍內(nèi)一特定值為宜。例如22℃
室內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流,試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免開(kāi)啟門(mén)窗,應(yīng)避免室內(nèi)有較多人員。
若實(shí)驗(yàn)室裝有空調(diào),應(yīng)避免空調(diào)運(yùn)行時(shí)形成的氣流直接吹向儀器。
安裝調(diào)試
將量熱儀整機(jī)平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,按連接電源線,測(cè)溫控制線,并將外殼妥善接地(防止干擾和觸電事故)。
1、向外筒中注滿(mǎn)蒸餾水。待外筒水溫與室內(nèi)溫度基本平衡,方可做實(shí)驗(yàn)。
2、 稱(chēng)裝試樣,在燃燒皿中精確稱(chēng)取分析試樣。
3、裝點(diǎn)火絲,將彈頭部分置于彈頭支架上,采用熔斷式點(diǎn)火,用長(zhǎng)約80mm、φ0.1-0.2mm的鎳鉻絲兩端裝入電極,注意保持良好接觸,彎曲下部分接觸試樣,注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿或彈筒外壁,以免形成短路,導(dǎo)致點(diǎn)火失敗,甚至燒毀燃燒皿。如采用棉線點(diǎn)火,則在遮火罩上的兩電極柱間連接φ0.3mm的鎳鉻絲,絲的中部預(yù)先繞成螺旋十余圈。在中間位置系上棉線,與坩堝內(nèi)的試樣接觸。為了保證每次試驗(yàn)點(diǎn)火熱的一致,鎳鉻絲和棉線的長(zhǎng)度應(yīng)保持一致。
4、加水充氧
在彈杯中加入10ml蒸餾水,小心地將彈頭放入彈杯中,旋緊彈蓋,往氧彈中緩慢充入氧氣,直到壓力達(dá)到2.8-3.0Mpa。充氧時(shí)間不得小于15s,如果不小心充氧壓力超過(guò)3.3Mpa,應(yīng)放掉氧氣后,重新充氧至3.2Mpa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力低于5Mpa,充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng),壓力降到4.0Mpa以下時(shí),應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。
5、將裝好的氧彈放入內(nèi)桶氧彈支腳中,選擇測(cè)試項(xiàng)目后確認(rèn)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。