科達(dá)儀器-定氮儀由主機(jī)、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成。
測(cè)定步驟
1 水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。
2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)。C,接
通冷凝水。
注:250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
3 當(dāng)水解爐爐溫升到500。C左右時(shí),通入水蒸汽,水解爐爐溫達(dá)到1050。C后,空蒸30min。
4 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右(稱準(zhǔn)到0.0002g),將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi),
對(duì)于揮發(fā)分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應(yīng)覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。
5 在吸收瓶中加入20mL飽和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟
動(dòng)"鍵,儀器按設(shè)定好的進(jìn)樣速度自動(dòng)進(jìn)樣,并在到達(dá)設(shè)定時(shí)間后自動(dòng)退回。
7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外,洗液收入吸收瓶中。
8 停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區(qū)。
9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑S闪蛩針?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來(lái)計(jì)算煤中氮的含量。
注:每天在煤樣分析之前,須對(duì)蒸餾裝置用蒸汽進(jìn)行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶?jī)?nèi)餾出物體積達(dá)到100mL~150mL后,再
進(jìn)行正式試驗(yàn)。
10 試驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)冷凝水、氦氣,關(guān)閉所有電器開關(guān),將蒸餾瓶?jī)?nèi)的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。