一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下,于1050℃通入水蒸汽,試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經(jīng)過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收后,由標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。
全自動定氮儀實驗操作步驟:
1 水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。
2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)
℃,接通冷凝水。
注:250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
3 當(dāng)水解爐爐溫升到500。C左右時,通入水蒸汽,水解爐爐溫達(dá)到 1050。C后,空蒸 30min。
4 稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.1g 左右(稱準(zhǔn)到 0.0002g),將約 0.5g 氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉(zhuǎn)
移至瓷舟內(nèi),對于揮發(fā)分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應(yīng)覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。
5 在吸收瓶中加入 20 m L 飽和硼酸溶液和 3 滴~4 滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min 的流量通入水蒸汽。
按階段進樣。
7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外,洗液收入吸收瓶中。
8 停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區(qū)。
9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑S闪蛩針?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來計算煤中氮的含量。
注:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內(nèi)餾出物體積達(dá)到 100 mL~150 mL
后,再進行正式試驗。
10 試驗結(jié)束后,關(guān)冷凝水、氦氣,關(guān)閉所有電器開關(guān),將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出并把蒸餾瓶洗凈。