定氮儀由主機(jī)、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成。
全自動(dòng)定氮儀實(shí)驗(yàn)操作步驟:
1 水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。
2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)℃,接通冷凝水。
注:250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
3 當(dāng)水解爐爐溫升到500。C左右時(shí),通入水蒸汽,水解爐爐溫達(dá)到 1050。C后,空蒸 30min。
4 稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.1g 左右(稱準(zhǔn)到 0.0002g),將約 0.5g 氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi),對(duì)于揮發(fā)分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應(yīng)覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。
5 在吸收瓶中加入 20 m L 飽和硼酸溶液和 3 滴~4 滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min 的流量通入水蒸汽。按階段進(jìn)樣。
7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外,洗液收入吸收瓶中。
8 停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區(qū)。
9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑S闪蛩針?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來計(jì)算煤中氮的含量。
注:每天在煤樣分析之前,須對(duì)蒸餾裝置用蒸汽進(jìn)行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內(nèi)餾出物體積達(dá)到 100 mL~150 mL 后,再進(jìn)行正式試驗(yàn)。
10 試驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)冷凝水、氦氣,關(guān)閉所有電器開關(guān),將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出并把蒸餾瓶洗凈。
空白試驗(yàn)
1 更換試劑或儀器設(shè)備后,應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
2 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣,按測定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量即為空白。